建立了水产品中四环素类和氟喹诺酮类兽药多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇-水(体积比2∶8, pH 5.3)提取, C18固相萃取小柱净化, 以甲醇- 丙二酸+氯化镁水溶液作流动相, 梯度洗脱, 紫外检测器检测。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化, 8种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、沙拉沙星、恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、单诺沙星)在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好。方法的检出限(S/N = 3)为0.011~0.051 mg/kg, 定量下限( S/N = 10)为0.035~0.17 mg/kg, 平均加标回收率为81%~96% , 相对标准偏差(RSD)为2.5%~10.5%。该方法适用于水产品中抗生素多残留的测定。[分析测试学报,2008,27(9):951-955]    作者:陈辉华,戴军,王洪新,陈尚卫,朱松,钮伟民。(江南大学,无锡市疾病预防控制中心) |